# 硫氯测定仪测量煤炭总硫含量操作指南 ## 一、基本原理 采用高温燃烧法: 煤炭样品在高温氧气流中燃烧 → 硫元素转化为SO₂气体 → 通过电化学检测或红外吸收法测定SO₂浓度 → 换算总硫含量 ## 二、操作步骤 ### 1. 仪器准备 bash ① 开机预热30分钟 ② 设置参数:燃烧温度1150-1350℃,氧气流量1.5-2.0L/min ③ 空白试验:用标准空白样校准仪器 ### 2. 样品处理 bash ① 取200目(0.074mm)煤样0.05-0.10g(精确至0.0001g) ② 105℃干燥1小时,置于干燥器冷却 ### 3. 测试流程 bash 1. 放入瓷舟:将样品均匀铺在燃烧舟中 2. 自动进样:仪器自动推送至高温区 3. 燃烧反应:通氧燃烧10-15分钟 4. 气体检测:实时监测SO₂生成量 5. 数据读取:仪器自动计算并显示硫含量% ## 三、注意事项 ⚠️ **关键控制点** - 氧气纯度需≥99.5% - 燃烧管应定期清理积碳 - 电解液(0.05%KI溶液)每50次测试更换 - 标准煤样(GBW11108d)校准误差≤0.05% ## 四、结果计算 总硫含量公式: `St,ad = (m1 × f)/(m0 × 100) × 100%` ▸ m1:检测硫质量(mg) ▸ m0:样品质量(g) ▸ f:标准物质校正系数 ## 五、误差控制 | 误差来源 | 控制措施 | |----------------|------------------------------| | 样品粒度 | 过筛率需≥95% | | 燃烧完全度 | 添加WO₃催化剂(1:10比例) | | 气路泄漏 | 每次测试前做气密性检查 | (注:具体参数请参照GB/T214-2007《煤中全硫的测定方法》执行)